固相萃取和微萃取的操作步骤 顶空固相微萃取中顶空是什么意思？
顶空固相微萃取中顶空是什么意思？
顶空的意思是顶部的空间。是指在热力学平衡的蒸汽行止被结论样而存在地于一个完全密封系统中，取上部气体。固相微萃取过程(solid-phasemicroextraction,SPME)技术(是20世纪90年代衰落的一项新颖的样品前处理与富集技术。属于非溶剂型选择类型性萃取法。
SPME是在固相萃取工艺技术上发展站了起来的一种微萃取过程再分离技术，是一种集采样，低温萃取，浓缩而成和进样于一体的无溶剂样品微低温萃取新技术。
样品制备的常用方法有？
样品的制备和将样品中待测组分与样品基体和干扰组分分离的过程、富集和被转化成气相色谱可分析的形态。
①制备方法好的样品应不满足万分感谢要求：
a．所建议选用色谱柱的进样要求；
b．所选用比较色谱分离方法的分离能力(即能将待测组分与他组分分离出来开，若不能不能已经分离的过程开，则需通过预处理)；
c．所最好选择色谱方法的检测能力。
②色谱样品的制备方法不胜感激。
a．浸取，色谱分析样品制备中使用的溶液萃取工艺方法通常有-液萃取和液-气萃取(即溶液直接吸收)等，均属于两红白相间的传质过程，即物质从一相返至另一相。
b．蒸馏。蒸馏时种在用广泛的的分离方法，是挥发性和半挥发性有机物样品精制的和第一选择，但在通过色谱分析样品制备时，象不首先你选蒸馏。蒸馏中的某些技术可成功了地主要用于色谱分析前样品的精制、刷洗或混和样品的预分离出来。
c．固相萃取工艺(SPE)。固相萃取就是借用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，将其与样品的基体和干扰化合物分离出来，后再再用洗脱嫌疑液或加热解吸附，以提升到分离的过程和富集目标化合物的目的。
固相萃取工艺实质上是一种液相色谱分离的过程，所专用吸附剂也像液相色谱中具体方法的固相。一般来说，正相颗粒表面萃取过程所是用吸附剂全是极性的，用处萃取过程(恢复)极性物质；反相颗粒表面萃取工艺所是用萃取过程剂大多数是非极性的货弱极性的，所低温萃取的目标化合物通常是不算高极性到非极性的化合物；离子交换固相萃取过程所专用吸附剂是内带电荷的离子交换树脂，萃取目标化合物是中有电荷的化合物。
固相萃取技术中吸附剂的选择比较多是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)的性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性越几乎完全一样，则越能我得到目标化合物的最适合保留(最佳的位置吸收)。而样品溶剂的强度要比吸附剂肯定是弱的，弱溶剂能增加目标化合物在吸附剂上的保留(吸附性)。
固相萃取的像是操作程序主要包括活化保护、上样、润湿、洗脱4个步骤。
d．其他方法。作用于样品制备的方法有气体萃取过程(顶空技术)、膜分离、热解吸、凝聚化技术、超临界流体萃取技术、微波萃取过程技术、热裂解等。
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