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色谱校验记录表填浓度还是峰高 气相色谱仪分析样品时,不出峰是什么原因?

浏览量:4940 时间:2023-05-15 17:59:27 作者:采采

气相色谱仪分析样品时,不出峰是什么原因?

肯定有五个原因:

灵敏度选择太低。

汽化室进样口密封垫漏油。

汽化室与色谱柱或柱后至怎么检测器之间漏气。

注射针在用过久本身漏气,或汽化室温度太低。

输入电缆线断路或电路短路,或极化电压没而且。

气相色谱仪,指将分析样品在进样口中气化后通过对欲检测检测混合物中组分有不同可以保留性能的色谱柱,能够得到各组分的检测信号的仪器。

气相色谱仪的都差不多构造有两部分,即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用方法于石油加工、医药卫生等方面。

气相色谱仪的基本构造有两部分,即结论单元和显示单元。前者主要注意除开气源及控制计量装置﹑色谱柱。后者要注意和检定器和手动记录仪。色谱柱和检定器是气相色谱仪的核心部件。

检测器对每个组分所具体的信号,称作色谱峰。色谱峰上的颇大值是定性分析的依据,而色谱峰所含纳的面积则它取决于随机组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品汇聚后,由记录仪记录信息得到的曲线。分析色谱图就可以不换取定性分析和定量分析结果。

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、它是以气体为流动相,采用水冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液红白相间的分配系数有所不同,并且各组份在色谱柱的运行速度也就不同,在是有的柱长后,顺序赶到色谱柱进入到检测器,经检测检测后转换成为电信号送至数据处理工作站。

柱色谱五步骤

正确的的安装请可以参考以下步骤:

步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,绝对的保证辅助气和检测器的用气通畅无阻管用。如果不是以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管擦洗或需要更换。

步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱平行放置要小心切平

步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入一定的深度依据所在用的GC仪器完全不同而定。错误的适合的插到能最大负载可能地绝对的保证试验结果的重现昨日性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫已经插入进样口后要是针尖与色谱柱入口相差无几1-2cm,这那就是少见理想的状态。(具体看的插入到程度和方法叩道所在用GC的必掉手册)尽量减少轻轻向外弯曲收缩毛细管柱,并谨慎最好别让标志牌等有锐利边缘的物品与毛细柱接近摩擦,以防柱身断裂受损伤。将色谱柱错误的再插入进样口后,用手把连接上螺母拧上,拧好后(用手拧停止了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,只要安装的密封程度。只不过不互相交叉的安装,不仅仅会引起机械装置的泄漏,并且有可能对色谱柱倒致*硬件损坏。

步骤4.接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气,功能调节柱前压以我得到比较好的载气流速(见下表)。

Psi15m25m30m50m100m

0.20mm10-1520-3018-30

40-6080-120

0.25mm8-1213-2215-25

28-4555-90

0.32mm5-108-1510-20

16-3032-60

0.53mm1-22-32-44-8

6-14

以上仅为建议的起始设置,具体看数值要依据什么不好算的载气流速。将色谱柱的出口端插入到装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以不看见了瓶中稳定啊坚持了的气泡。假如没有气泡,还要重新检查一下一去下载气装置和流量控制器等是否需要正确设置里,并全面检查看看整个气路有无泄漏。等所有问题解决的办法后,将色谱柱出口从瓶中收起,能保证柱端口无溶剂残留,再并且接下来的安装。

步骤5.将色谱柱连接到于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接上大致相同。如果在应用中系统所在用的是ECD或NPD等,这样在容易老化色谱柱时,肯定将柱子与检测器连接断开,那样可以检测器可能会会速度更快至少稳定。

步骤6.考虑载气流量,再对色谱柱的安装并且检查尽量:如果不通入载气就对色谱柱并且加热,会飞快且*性的损坏色谱柱。

步骤7.色谱柱的零件老化色谱柱完全安装和系统检漏工作成功后,就这个可以对色谱柱并且容易老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,大多数所遗温度上限。特殊情况下,可加热时至不考虑zui高使用温度10-20℃左右,可是当然没法将近色谱柱的温度上限,那样极易物理损坏色谱柱。当可到达老化温度后,记录并仔细基线。初始阶段基线应缓慢缓慢上升,在可到达容易老化温度后5-10分钟开始迅速下降,但是会短短30-90分钟。当经过另一个固定不动的值后可能会很稳定下来。如果没有在2-3小时后基线仍难以稳定点或在15-20分钟后仍无确实的下降趋势,那就有可能系统装置有泄漏的或污染。遇到这样的情况,应立马将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果肯定继续的容易老化,不光对色谱柱有损坏但是一直一旦得到正常了稳定的基线。

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