原子荧光怎么做试剂验收 原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法？
原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法？
1范围
本章提供了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷的方法。
(1)测定范围
这种方法确定的浓度范围与仪器的特性有关。
(2)干扰
消除6倍的锑、20倍的铅、30倍的锡、200倍的铜和200倍的锌而不干扰砷的测定。加入硫脲-抗坏血酸可消除砷、锑及大部分共存元素的干扰，镉盐的存在可降低铜的干扰。
2方法原则
在盐酸介质中，以硼氢化钾为还原剂使砷生成砷化氢，以氩气为载气将砷化氢导入应时炉原子化器中进行原子化，以砷专用空心阴极灯为激发光源。砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发的电子回到基态时，发出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比。
3试剂
除非另有说明，否则使用分析纯试剂和去离子水(电阻率gt3mωcm，250℃)。
(1)硝酸(ρ = 1.42g/ml，纯度极佳)。
(2)硫酸(ρ = 1.84g/ml，纯度极佳)。
(3)盐酸(ρ = 1.18g/ml，纯度极佳)。
(4)盐酸(1 1):将1体积的盐酸(23.2.3.3)加入同体积的水中，摇匀。
(5)硫脲-抗坏血酸混合溶液:称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，溶于100mL水中，摇匀。
(6) 2% (m V)硼氢化钾溶液:称取2.0g硼氢化钾溶于100ml 0.5 %( mV)氢氧化钾溶液中，过滤备用，现备用。
(7)砷标准储备液(CAS = 1mg/ml):称取0.6600g三氧化二砷(110℃烘2h)溶于500ml 20 %(mV)氢氧化钠溶液中，以酚酞为指示剂，用1moL/L硫酸溶液中和，然后加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水。
(8)砷标准工作液(CAS = 1 μ g/ml):用23.2.3.6砷标准储备液逐步稀释至CAS = 1 μ g/ml。
4种仪器
(1)原子荧光光度计。
(2)砷空心阴极灯。
(3)仪器条件(推荐值):
灯电流:30mA ~ 80mA；
负高压:250v ~ 350v；
雾化器炉高度:6mm~8mm
载气(Ar)流量:300毫升/分钟；；
保护气体(Ar): 800毫升/分钟；
测量方法:标准曲线法。
5个分析步骤
(1)样品预处理
取适量实验室样品作为试验材料(使砷含量lt 5.0μ g =)，置于高烧杯中，加入3mL浓硫酸和5mL浓硝酸，煮沸至有白烟冒出。如果溶液不清澈透明，可加入5m。l浓硝酸，继续加热消化至冒出白烟，冷却。小心加入25mL水，煮沸至冒出白烟，冷却后，用少量水稀释，将烧杯中的溶液转移并过滤至100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，合并容量瓶中的洗涤液，加入20mL(11)盐酸后加入20ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，最后加水至刻度，摇匀，静置15min，进行测定。
干净的水样不需要消化。直接加入20mL(1 1)盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，加水至100mL刻度，摇匀，放置15min，进行测定。
(2)样品测定
1)打开仪器，预热20min以上。
2)设置仪器条件(参见推荐值)。
3)测量:将进样管插入待测样品中，将还原剂管插入硼氢化钾溶液中，夹紧蠕动泵并压块，测量待测样品的荧光强度(取二次测量值的平均值)，进行空白校正。从校准曲线中找到砷含量。
(3)工作曲线的绘制
取7个100mL容量瓶中，分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL砷标准使用溶液，加入20mL(1升)盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用蒸馏水稀释至100mL，然后按23.2.5.1和23.2.5.2方法操作。然后以各点的荧光强度为纵坐标，其对应的浓度为横坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的表达
砷的浓度根据以下公式计算:
C=(C1×V0)/V
其中c为砷的浓度，μg/l；
C1——工作曲线上测得的砷浓度，微克/升(μ g/l );
V0——消解后样品的恒量，ml；
V——样品体积，毫升(mL)。
7精确度和准确度
三个实验室对5.00μg/L、25.0μg/L和50.0μg/L不同浓度的砷标准样品进行了18次测定，方法相对误差的置信范围为(-0.47±1.05)%。
三个实验室进行了基于废水的标准加入测定，回收率的置信范围为(98.7±6.8)%。
版权声明：本文内容由互联网用户自发贡献，本站不承担相关法律责任.如有侵权/违法内容,本站将立刻删除。
